Thủ Thuật Hướng dẫn Cách xử lý khi mẫu không nằm trong dãy chuẩn Mới Nhất
Lê Khánh Hà Vi đang tìm kiếm từ khóa Cách xử lý khi mẫu không nằm trong dãy chuẩn được Update vào lúc : 2022-09-08 01:30:13 . Với phương châm chia sẻ Bí kíp về trong nội dung bài viết một cách Chi Tiết Mới Nhất. Nếu sau khi tham khảo tài liệu vẫn ko hiểu thì hoàn toàn có thể lại phản hồi ở cuối bài để Admin lý giải và hướng dẫn lại nha.Just for you: FREE 60-day trial to the world’s largest digital library.
The SlideShare family just got bigger. Enjoy access to millions of ebooks, audiobooks, magazines, and more from Scribd.
Read không lấy phí for 60 days
Cancel anytime.
I.
ĐỀ CƯƠNG ÔN TẬP HỌC PHẦN CÁC PP XỬ LÝ
VÀ PHÂN TÍCH MẪU MÔI TRƯỜNG
PHẦN XỬ LÝ MẪU MÔI TRƯỜNG
1. Làm Khái niệm xử lý mẫu? Yêu cầu chung của quá trình xử lý mẫu phân tích?
Làm
a)
Khái niệm:
Xử lý mẫu là quá trình hòa tan( dissolution) và phân hủy (digestion), phá hủy cấu trúc
của chất mẫu ban đầu được lấy từ đối tượng cần quan trắc về, để giải phóng và chuyển
những chất cần xác định về 1 dạng đồng thể phù hợp ( ví dụ: dạng dung dịch) cho một
phép
đo đã chọn để xác định hàm lượng của chất mà tất cả chúng ta mong ước. Ví dụ hòa tan mẫu
sắt kẽm kim loại tổng hợp Al trong axit HNO3 45% để được dung dịch xác định Al và những sắt kẽm kim loại trong
sắt kẽm kim loại tổng hợp Al.
Như vậy nói chung xử lý mẫu có 2 quá trình xảy ra đồng thời là:
•
Phá hủy cấu trúc ban đầu của chất mẫu( digestion of sample matrix)
•
Hòa tan giải phóng chất cần xác định về dạng dung dịch đồng thể.
b)
Yêu cầu chung của quá trình xử lý mẫu phân tích:
•
Lấy được hoàn toàn và không
làm mất đi chất phân tích
•
Không làm nhiễm bẩn thêm chất phân tích vào mẫu do bất kì ngồn nào
•
Kết quả xử lý phải được mẫu phù phù phù hợp với phương pháp phân tích đã chọn
•
Dùng những hóa chất phải đảm bảo độ sạch đúng mức độ yêu cầu
•
Không đưa them những chất khác có ảnh hưởng vào mẫu
•
Có thể phối hợp tách hay làm giầu được những chất cần phân tích trong quá trình xử
lý mẫu thì càng tốt
2.
Kỹ thuật vô cơ hóa mẫu:
Kỹ thuật vô cơ hóa mẫu ướt bằng axit mạnh
đặc nóng và kỹ thuật vô cơ hóa
mẫu ướt bằng dung dịch kiềm đặc nóng: Nguyên tắc, cơ chế của sự việc phân hủy mẫu,
trang thiết bị cần sử dụng, ứng dụng, ưu nhược điểm của kỹ thuật? Lấy ví dụ minh
họa?
Kỹ thuật vô cơ hóa mẫu khô (có phụ gia và không còn phụ gia): Nguyên tắc,
cơ chế của sự việc phân hủy mẫu, trang thiết bị cần sử dụng , ứng dụng, ưu nhược điểm
của kỹ thuật. Lấy ví dụ minh họa?
Kỹ thuật vô cơ hóa khô - ướt phối hợp: Nguyên tắc, cơ chế của sự việc phân hủy
mẫu, ứng dụng, ưu
điểm của kỹ thuật. Lấy ví dụ minh họa?
Làm
A.
Kĩ thuật vô cơ hóa ướt bằng axit đặc nóng:
a)
Nguyên tắc:
Dùng axit mạnh, dặc và nóng ( như HCl, H2SO4 ), hay axit mạnh đặc và nóng có
tính oxy hóa mạnh( HNO3 , HClO4 ) hoặc hỗn hợp 2 axit (HNO3 + H2SO4 ) , hay 3
axit ( HNO3 + H2SO4 +HClO4 ) hoặc là một trong axit và 1 chất oxy hóa mạnh (H2SO4
+KMnO4 ), v v. để phân hủy mẫu trong điều kiện đun nóng trong bình Kendan, trong
ống nhiệm, trong cốc hay lò vi song.
Lượng axit cần
dung để phân hủy mẫu thường gấp 10- 15 lần lượng mẫu, tùy
thuộc vào mỗi laoij mẫu và cấu trúc vật lý , hóa học của nó
Thời gian phân hủy ( xử lý) trong những hệ hở, bình Kendan, ống nghiệm, cốc,…
thường từ vài giờ đến hàng trăm giờ, cũng tùy loại mẫu, bản chất của những chất. Còn nếu
trong lò vi song hệ kín thì cần 50-90 phút.
b)
Cơ chế:
Trong điều kiện của hệ hở, thì tác nhân phân hủy mẫu là:
Tác dụng phá hủy và hòa tan những hạt ( phần tử ) mẫu của axit
Tác nhân năng
lượng nhiệt, làm tan rã những hạt mẫu cùng với axit
Sự khuếch tán đối lưu, hoạt động và sinh hoạt giải trí nhiệt và va chạm những hạt mẫu với nhau làm
chúng bị bào mòn dần.
Các tác nhân này tấn công và bào mòn dần những hạt mẫu từ ngoài vào, làm cho những hạt
mẫu bị mòn từ từ, bé dần rồi tan mất hết, khi tất cả chúng ta đun mẫu trong bình Kendan
hay trong cốc trong 1 thời gian nhất định.
Trong lò vi sóng : Ngoài những tác nhân phân hủy như hệ hở ở trên, trong lò vi sóng
còn tồn tại sự phá vỡ từ trong long hạt mẫu
ra ngoài, do những phân tử nước hấp thụ (>90%)
năng lượng vi sóng và nó có động năng rất lớn, nên chúng có hoạt động và sinh hoạt giải trí nhiệt rất
mạnh, làm căng và xé những hạt mẫu từ trong ra. Thêm vào đó là hệ kín, nên có áp suất cao
và sẽ làm nhiệt độ sôi lại cao hơn và đây là tác nhân phân hủy mạnh nhất, do đó thúc đẩy
quá trình phân hủy mẫu rất nhanh từ trong ra và từ ngoài vào. Vì vậy việc xử lý mẫu
trong lò vi sóng chỉ việc thời gian ngắn ( 50-90 phút) và lại rất triệt để.
c)
Trang
thiết bị cần sử dụng:
Tùy thuộc vào điều kiện phòng thí nghiệm mà hoàn toàn có thể sử dụng những dụng cụ khác
nhau như: bình Kendan, cốc thủy thinh, nhà bếp từ, nồi cách thủy, tủ sấy, lò vi sóng,…
d)
Ứng dụng:
Xác định những sắt kẽm kim loại và 1 số phi kim, hay anion vô cơ, như Cl- , Br- , I- , AsO43,
SO42- , PO43-, SiO32-,.. trong bộ sưu tập sinh họ, mẫu hữu cơ, mẫu vô cơ, mẫu môi
trường, mẫu đất, mẫu nước, mẫu bụi không khí, mẫu sắt kẽm kim loại, sắt kẽm kim loại tổng hợp, rau quả và thực
phẩm, v.v…
Kỹ thuật này
không được dung cho việc xử lý tách lấy những chất hữu cơ để phân
tích chúng. Vì trong điều kiện này những chất hữu cơ được phân hủy hết. Khi đó những kim
loại và phi kim đều được chuyển thành những dạng ion của những muối tan trong dung dịch
axit xử lý mẫu.
e)
Ưu, nhược điểm
Hầu như vẫn tồn tại những chất phân tích, nhất là trong lòi vi sóng
Nhưng thời gian phân hủy mẫu rất dài trong điều kiện thường
Tốn nhiều axit đặc độ tinh khiết cao, nhất là trong những hệ hở
Dễ bị nhiễm bận
khi xử lý trong hệ hở, do môi trường tự nhiên thiên nhiên hay axit dung
Đuổi axit dư lâu, nên dễ bị nhiễm bẩn, bụi vào mẫu,v.v.
f)
Ví dụ: Xử lý mẫu rau quả bằng hỗn hợp 2 axit ( HNO3 + H2O2 ), trong bình
Kendan, để xác định sắt kẽm kim loại nặng ( Cd, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn ). Lấy 5,00 g mẫu đã
nghiền mịn và trộn đều vào bình Kendan, them 60ml HNO3 65%, 5ml H2O2 30%, cắm
phễu nhỏ vào bình Kendan, lắc đều và đun sôi nhẹ cho mẫu phân hủy, đến khi được
được dung dịch trong không màu (6-8 giờ tùy loại mẫu).
Chuyển mẫu sang cốc 250ml,
làm bay hơi hết axit bằng đèn IR đến còn muối ẩm, để nguội, định mức bằng dung dịch
HCl 2% thành 25ml. Trong quá trình xử lý này những nguyên tố sắt kẽm kim loại ở dạng hợp chất
cơ kim của mẫu rau quả, sẽ bị axit đặc oxy hóa những chất hữu cơ, đưa những sắt kẽm kim loại về những
muối vô cowtan trong dung dịch nước. Quá trình hóa học chính:
(Mẫu) +HNO3 +H2N2 Men(NO3)m + H2O + CO2 +NO2
(muối tan của sắt kẽm kim loại)
B.
Kỹ thuật vô cơ hóa ướt bằng dung dịch kiềm đặc
nóng
a)
Nguyên tắc:
Trong phương pháp này người ta thường dung những dung dịch kiềm mạnh đặc
nóng ( NaOH, KOH 15-20% ), hay hỗn hợp của kiềm mạnh và muối sắt kẽm kim loại kiềm
( NaOH + NaHCO3 ) hay là một trong kiềm mạnh và peroxit ( KOH +Na2O2 ), nồng độ lớn (1020% ), để phân hủy mẫu trong điều kiện mẫu đun nóng trong bình Kendan hay trong hộp
kín, hoặc trong lò vi sóng.
Lượng dung dịch phân hủy cần lượng lớn: từ 8-15 lần lượng mẫu.
Thời gian phân hủy: 4-10 giờ trong hệ hở. Trong hệ kín
chỉ việc 1-2 giờ
b)
Cơ chế
Tương tự như đối với axit
c)
Trang thiết bị:
Tùy thuộc vào điều kiện phòng thí nghiệm mà hoàn toàn có thể sử dụng những dụng cụ khác
nhau như: bình Kendan, cốc thủy thinh, nhà bếp từ, nồi cách thủy, tủ sấy, lò vi sóng,…
d)
Ứng dụng:
Chỉ được dùng cho một số trong những trường hợp mà cách xử lý axit cho kết quả không tốt. Ví
dụ phân hủy mẫu xác định 1 số anion vô cơ, phi kim hay á kim, như những chất: Cl1- ,
Br1-, NO3-, SO42-, PO43-, v.v. trong những đối tượng mẫu
sinh học và một số trong bộ sưu tập thực
phẩm không xử lý được bằng axit.
e)
Ưu, nhược điểm
Kỹ thuật xử lý ướt trong dung dịch kiềm đặc nóng cũng luôn có thể có ưu điểm là hầu như
không mất những chất phân tích, nhất là những nguyên tố có hợp chất dễ bay hơi và những
nguyên tố và những matrix của mẫu dễ tan trong kiềm.
Nhưng cách này còn có một nhược điểm lớn là tốn rất nhiều kiềm tinh khiết cao, thường
phải dung gấp từ 10-15 lượng mẫu, kĩ năng gây nhiễm bẩn rất là cao. Lượng kiềm dư
nhiều, sau khi xử lý
xong thường phải loại hết, nhưng rất khó, chỉ bằng phương pháp trung hòa
bằng axit, song lại làm loãng mẫu và thuận tiện và đơn giản nhiễm bẩn, mất thời gian cô đặc mẫu. Đây
là một trong việc làm trở ngại vất vả và mất nhiều thời gian và cũng hay làm nhiễm bẩn mẫu.
f)
Ví dụ: Hòa tan quặng Silicat bằng dung dịch NaOH 20% nóng. Lấy 0,5g mẫu
dạng bột vào bình Kendan, tẩm ướt bằng vài giọt nước cất, them 1,5ml NaOH 20%, đun
sôi để hòa tan mẫu. Cơ chế ở đây là: Chuyển trạng thái tinh thể rắn sang ion tan
trong
dung dịch và bền ở dạng muối Na2SiO3, theo phản ứng:
SiO2.nX + NaOH Na2SiO3 + H2O +nX
Kỹ thuật vô cơ hóa mẫu khô (có phụ gia và không còn phụ gia): Nguyên tắc, cơ
chế của sự việc phân hủy mẫu, trang thiết bị cần sử dụng , ứng dụng, ưu nhược điểm của kỹ
thuật. Lấy ví dụ minh họa?
a)
Nguyên tắc
Kỹ thuật xử lý khô ( tro hóa khô) là kỹ thuật nung để xử lý mẫu trong lò nung ở 1
nhiệt độ thích hợp, song thực chất đây là bước đầu tiên của quá trình xử lý mẫu. Vì sau
khi
nung mẫu bã phải được hòa tan( xử lý tiếp ) bằng dung dịch muối hay dung dịch axit
phù hợp, thì mới chuyển được những chất cẩn phân tích vào dạng dung dịch, để sau đó xác
định theo 1 phương pháp đã chọn. Khi nung những chất hữu cơ của mẫu sẽ bị đốt cháy
thành CO2 và nước.
Ngoài ra còn xử dụng chất phụ gia để: bảo vệ những chất phân tích vẫn tồn tại,
góp thêm phần làm cho mẫu phân hủy nhanh và triệt để hơn.
b)
Cơ chế
Tro hóa khô không còn chất phụ gia và chất chảy
Nung để xử
lý mẫu không còn chất phụ gia và chất bảo vệ là quá trình xử lý mẫu
sơ bộ nhờ tác dụng của chỉ năng lượng nhiệt ( nhiệt độ ) thích hợp trong 1 thời gian nhất
định, để phá vỡ cấu trúc tinh thể dạng bạn đầu của mẫu phân thích, đốt cháy chất hữu cơ
để chuyển nó sang 1 dạng hợp chất khác đơn giản, dễ hòa tan tiếp bằng dung dịch, sau
đó hoàn toàn có thể xác định chúng bằng 1 phương pháp nhất định
Theo cách này 1 số nguyên tố trong mẫu sẽ bị mất khi nung, như Cd (10-15%),
Cu( 7-12%),
Pb(15-20%),… Và hàm lượng chất bị mất đi này sẽ không trấn áp và không
khống chế được trong quá trình nung. Sự mất này càng nhiều khi nung mẫu ở nhiệt độ
càng cao, hay thời gian nung càng lâu
Tro hóa khô có chất phụ gia và chất chảy bảo vệ:
Tro hóa khô có chất phụ gia và chất chảy cũng là quá trình xử lý mẫu sơ bộ nhờ
tác dụng của nhiệt độ thích hợp ( 500-600oC), có them tương tác hỗ chợ của chất phụ
gia để hạn chế sự mất 1 số nguyên tố như cách nung không phụ gia. Các chất
phụ gia
thường là những chất chảy , muối kiềm, axit đặc để phá vỡ cấu trúc tinh thể dạng ban
ddaaufd của mẫu phân thích, để chuyển nó sang 1 dạng khác dễ hòa tan bằng axit.
Khi có chất chảy và chất phụ gia nhiệt độ nung thường thấp hơn lúc không còn
chất chảy, thời gian ngắn lại, song lại triệt để hơn, và lại không mất chất phân tích.
Nhất là bộ sưu tập có cấu trúc bền, chịu nhiệt, hay mẫu matrix hữu cơ, thì tác dụng của
chất bảo vệ rất quan trọng
c)
Trang thiết bị cần sử
dụng:
Dụng cụ chứa mẫu để nung
Các loại chén nung thạch anh, sứ, graphit, platin, vàng,zirconi,…
Các loại bát nung thạch anh, sứ, graphit, platin, vàng,zirconi,…
Các loại chén và bát Teflon chịu nhiệt.
Thiết bị nung mẫu có 2 loại chính:
Trang bị thông thường: tủ sấy và lò nung những ;loại.
Trang bị tân tiến: Các loại lò vi sóng và lò cao tần,.v.v.
d)
Ứng dụng:
Cách xử lý khô này được dung đa phần để xử lý xác định những sắt kẽm kim loại và 1 số phi
kim trong những
đối thượng mẫu vô cơ và hữu cơ
e)
Ưu, nhược điểm
Thao tác và cách làm đơn giản
Không phải dung nhiều axitb đặc tinh khiết cao, đắt tiền
Xử lý được triệt để nhất là bộ sưu tập nền hữu cơ
Đốt cháy hết những chất hữu cơ, vì thế làm dung dịch mẫu thu được sạch
Nhưng nhược điểm là hoàn toàn có thể mất 1 số chất dễ bay hơi ví dụ như: Cd, Pb, Zn, Sn,
Sb,… nếu không còn chất phụ gia và chất bảo vệ
f)
Ví dụ
Tro hóa khô không còn chất phụ gia và chất chảy:
Tro hóa khô mẫu rau
quả để xác định những sắt kẽm kim loại ( Na, K, Ca, Mg, Cd, Co, Cr, Cu, Fe,
Mn, Ni, Pb, Zn ). Cân lấy 5g mẫu đã nghiền mịn vào chén thạch anh, đem sấy từ từ cho
đến khi mẫu khô đen, rồi đen nung 3 giờ đầu ở nhiệt độ 450oC , sau đó thổi lên 550oC ,
cho tới lúc mẫu hết than đen, sẽ được tro mẫu trắng. Sau đó hòa tan tro thu được trong
10-15ml dung dịch HCl 18%, và có 0,5ml HNO3 65%, đun nhẹ cho tan hết, đuổi hết axit
dư đến còn muối ẩm và định mức lên thành 25ml bằng dung dịch HCl 2%. Các
nguyên
tố Cd, Cu, Pb, Zn sẽ bị mất 1 ít ( 10-25% ) khi nung. Cách này thích hợp cho xác định
những sắt kẽm kim loại kiềm, kiềm thổ và Fe, Mn, Ni.
Tro hóa khô có chất phụ gia và chất chảy
Tro hóa mẫu rau quả để xác định ccas sắt kẽm kim loại( Na, K, Ca, Mg, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn,
Ni, Pb, Zn ). Cân lấy 5g mẫu đã nghiền mịn vào trong chén thạch anh, them 1g HNO3
35%, trộn đều, đun nhẹ cho mẫu sôi đều và đến khôn đen dòn, đem nưng 3 giờ đầu ở
450oC, sau đó ở nhiệt độ 550oC, đến khi hết than
đen được tro mẫu trắng. Sau đó hà tan
tro thu được trong 15ml dung dịch HCl 18% và 1ml HNO3 65%, đun nhẹ cho tan hết,
đun nhẹ làm bay hơi đến còn muối ẩm, rồi định mức thành 25ml bằng dung dich axit
HCl 2%. Đó là dung dịch mẫu để xác định những nguyên tố nói trên.
3.
Các kỹ thuật chiết:
3.1
Chiết lỏng - lỏng (phương pháp chiết tĩnh): Nguyên tắc, điều kiện chiết,
trang thiết bị,ví dụ minh họa?
3.2
Chiết pha rắn: Nguyên tắc, điều kiện chiết, trang thiết bị, những
bước tiến
hành trong quá trình chiết pha rắn, phạm vi ứng dụng. Ví dụ về chiết pha thường,
ví dụ về chiết pha ngược?
3.3
Chiết Soxhlet: Nguyên tắc, trang thiết bị, ứng dụng, lấy ví dụ minh họa.
Làm
3.1. Chiết lỏng-lỏng( phương pháp chiết tĩnh): nguyên tắc, điều kiện chiết, trang thiết bị,
ví dụ minh họa.
a) Nguyên tắc
Nguyên tắc của kỹ thuật chiết này là nhờ vào cơ sở sự phân bố của chất phân tích vào
hai pha lỏng( hai dung môi) không trộn lẫn được vào nhau( hai
dung môi này, hoàn toàn có thể 1
dung môi có chứa chất phân tích) được để trong một dụng cụ chiết, như phễu chiết, bình
chiết. Vì thế thông số phân bố nhiệt động của cân đối chiết là một yếu tố quyết định hiệu
quả của sự việc chiết và tiếp đến là sự việc ảnh hưởng của nhiệt độ, môi trường tự nhiên thiên nhiên axit.
b) Điều kiện chiết
- Dung môi chiết phải tinh khiết cao, để không làm nhiễm bẩn chất phân tích.
- Dung môi chiết phải hòa tan tốt những chất phân tích, nhưng lại không hòa tan tốt với những
chất khác có trong
mẫu.
- Hệ số phân bố của hệ chiết phải lớn, để cho việc chiết được triệt để.
- Cân bằng chiết nhanh đạt được và thuận nghịch, để giải chiết được tốt.
- Sự phân lớp khi chiết phải rõ ràng, nhanh và dễ tách ra riêng biệt những pha.
- Phải chọn môi trường tự nhiên thiên nhiên axit, pH, loại axit thích hợp.
- Phải thực hiện trong nhiệt độ phù hợp và giữ không dổi trong cả quá trình.
- Phải lắc hay trộn đều mạnh để quá trình chiết xảy ra được tốt.
c) Trang thiết bị
Phương pháp chiết này đơn giản,
không cần máy móc phức tạp, mà chỉ việc một số trong những phễu
chiết( dung tích 100, 250, 500ml) là hoàn toàn có thể tiến hành được ở mọi phòng thí nghiệm. Việc
lắc chiết hoàn toàn có thể thực hiện bằng tay thủ công hay bằng máy lắc nhỏ. Hiện nay người ta đã đáp ứng
những hệ chiết đơn giản có 6, 9 hay 12 phễu với máy lắc nhỏ.
d) Ví dụ minh họa
Chiết lượng vết những ion sắt kẽm kim loại nặng( Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn) từ nươc biển
và dung môi MIBK và thuốc thử tạo phức APDC, để xác định những nguyên tố này bằng
phép đo
F-ASS. Lấy 250ml mẫu vào bình chiết, chỉnh pH=4 bằng HCl 1%, thêm 2ml
PADC 0,1% và 10ml MIBK, rồi lắc chiết trong 5 phút( trong điều kiện 20°C), để yên
cho phân lớp 3-5 phút, tách lấy lớp MIBK có chứa những phức sắt kẽm kim loại Me-APDC. Sau đó
xác định những sắt kẽm kim loại đã được chiết vào dung môi MIBK. Cách này thường hay được
dùng để tách chiết và làm giàu lượng vế những sắt kẽm kim loại trong nhiều chủng loại mẫu nước, nhất là
nhiều chủng loại nước ngầm, nước thải, nước biển và nước tự nhiên.
3.2. Chiết pha rắn:
Nguyên tắc, điều kiện chiết, trang thiết bị, tiến trình tiến hành trong
quá trình chiết pha rắn, phạm vi ứng dụng. Ví dụ về chiết pha thường, ví dụ về chiết pha
ngược?
a.
Nguyên tắc
Chiết pha rắn là quá trình phân bố của những chất giữa 2 pha, trong đó lúc đầu chất mẫu ở
dạng lỏng (pha nước, hay hữu cơ), còn chất chiết ở dạng rắn, dạng hạt nhỏ và xốp đường
kính 25 – 70 µm. Vì thế nên mang tên là chiết pha rắn (Solid Panse Extraction), hay chiết
rắn-lỏng.
b.
Điều kiện
chiết
Pha rắn hay chất chiết (dạng cột chiết hay đĩa chiết ) phải có tính chất hấp thụ hay
trao đổi tinh lọc với 1 chất, hay là một trong nhóm chất phân tích nhất định, tức là tính tinh lọc
của pha tĩnh chiết.
Các chất chiết và dung môi rửa giải phải có độ sạch cao theo yêu cầu của cấp hàm
lượng phân tích.
Hệ số phân bố nhiệt động K của cân đối chiết phải lớn, để đã có được hiệu suất
chiết cao.
Quá trình chiết phải xảy ra nhanh và nhanh đạt cân đối, nhng không còn tương
tác phản
ứng hóa học làm mất đi hay hỏng pha rắn và chất phân tích.
Qua trình chiết phải có tính thuận nghịch, để còn tồn tại thể rửa giải được tốt chất
phân tích ra khỏi pha chiết bằng 1 pha động phù hợp.
Không làm nhiễm bẩn thêm chất phân tích trong quá trình chiết bởi bất kỳ từ
nguồn nào.
Sự chết phải được thực hiện trong điều kiện nhất định phù hợp, phải lặp lại được
tốt và tất nhiên là càng đơn giản dễ thực hiện thì càng tốt.
c.
Trang thiết bị
d.
Các bước tiến hành
e.
Phạm
vi ứng dụng
Chiết pha rắn là một trong kĩ thuật chiết mới a đời, đang phát triển và dược ứng dụng trong
khoảng chừng chục năm trở lại đây, nhất là những nước tiên tiến và nó mới vào Việt Nam từ năm
1998. Hiện nay đã có một số trong những hãng sx và đáp ứng ra thị trường nhiều loại chất chiết khác
nhau cho nhiều đối tượng rất tiện dụng. Chất chiết thường là những chất Silica được hoạt
hóa để chúng hoàn toàn có thể hấp thụ cao và tinh lọc những chất theo từng nhóm.
f.
Ví dụ
Chiết pha thường: Chiết để xử lý mẫu
xác định nhóm hợp chất Clo-phenol trong
nước. Lấy 250ml mẫu vào phễu chiết, axit hóa đến pH=2 bằng HSO 2%, lọc bỏ cặn (nếu
có) sau đó dội dung dịch mẫu này qua cột chiết (loại LASi-5) với tốc độ này 2-4 ml/phút
cho tới lúc mẫu chảy hết qua cột chiết. Dội qua cột chiết 5 ml nước cất, để yêu 5 phút.
Sau đó giải chiết lấy chất phân tích bằng 10ml dung môi acetonitril (hay phải đi chlomethane)
và xác định chất phân tích trong pha hữu cơ này bằng HLLC hay GC.
Chiết pha ngược: Chiết xử
lý mẫu xác định nhóm những sắt kẽm kim loại trong mẫu nước
(Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn): Lấy 250ml mẫu nước, thêm 1ml thuốc thử Re (Re:
ULTREX-8 Hydroxy-quinolin), chỉnh pH=8 bằng NH3 1N, lắc đều, để hình thành những
hợp chất phức sắt kẽm kim loại với thuốc thử, lọc bỏ cặn rồi lấy dung dịch dội mẫu này qua cột
chiết ( Baker-10-C18 SPE Column, 4 ml.) với tốc độ 2-4ml/phút. Khi mẫu chẩy hết, rửa
cột bằng 5 ml nước cất. Sau đó giải chiết để tách phức những ngyên tố ra khỏi pha rắn bằng
10 ml
(MeOH/HNO3 3M). Xác định những nguyên tố trong dung dịch thu được.
3.3:Chiết Soxhlet: Nguyên tắc,trang thiết bị,ứng dụng,lấy ví dụ minh họa.
Nguyên tắc:
-Chiết Soxhlet là một kiểu chiết liên tục đặc biệt được thực hiện nhờ một loại trang bị
chiết riêng. Về bản chất của sự việc chiết nó vẫn là nhờ vào cơ sở quy luật phân bố chất trong
2 pha không trộn vào nhau. Song ở đây pha mẫu là ở trạng thái lỏng,bột,hạt,dạng
mảnh,dạng lá. Còn dung môi chiết(chất hữu cơ) là dạng lỏng. VD:chiết lấy
dầu melton
từ lá bạc hà bằng dung môi hữu cơ n- Hexan hay benzen.Vì vậy kiểu chiết này hoàn toàn có thể
chiết ở dạng đồng thể và dị thể.
Trang thiết bị:
-Trang thiết bị của kỹ thuật chiết có 2 loại:
+Các hệ chiết Soxhlet thường và đơn giản : Đơn giản ,vận hành bằng tay thủ công.
+Các hệ chiết Soxhlet tự động( Auto-Soxhlet): Vặn hành tự động theo chương trình.Chủ
yếu dùng để chiết tách những chất hữu cơ nằm trong mẫu ở dạng rắn, dạng bột, mảnh nhỏ...
Ứng dụng:
Dùng để chiết lượng vết những
chất hữu cơ nhất là chất độc hại từ những đối tượng mẫu khác
nhau,chất phân tích có trong mẫu trạng thái rắn, bột, vật mẫu xốp khô…. Kỹ thuật này
được ứng dụng đa phần để chiết những HCBVTV từ mẫu cây,lá ,rau quả thực phẩm,mẫu
đất.
VD:Chiết Soxhlet thường lấy một số trong những hóa chất BVTV từ mẫu rau quả.
Câu 4: Các kỹ thuật chưng cất: Chưng cất ở áp suất thấp-cô quay chân không:
Nguyên tắc,trang thiết bị, ví dụ.
Làm
Nguyên tắc:
-Là quá trình chưng cất cũng nhờ vào điểm sôi của
chất để tách những chất theo từng phân
đoạn, trong những điều kiện nhất định theo nhiệt độ sôi, khi chưng cất trong môi trường tự nhiên thiên nhiên
áp suất thấp,có khống chế áp suất nhờ bơm chân không. Trong điều kiện này nhiệt độ sôi
của chất phân tích sẽ thấp và quá trình chưng cất sẽ nhanh hơn nên thích hợp cho những
hợp chất kém bền khi chưng cất trong điều kiện thường có hiệu suất cao tách tốt hơn.
-Cách chưng cất này thường là quá trình thứ 2 quá trình làm bay hơi dung môi chiết của
quá trình chiết xử
lý mẫu để chuyển chất phân tích hòa tan vào trong một dung môi khác
thì mới xác định được nó.
Trang thiết bị,cách làm, ví dụ:
-Chúng ta phải có khối mạng lưới hệ thống máy cất quay và bơm chân không đạt yêu cầu khống chế có
áp suất thấp thích hợp.
VD: Chưng cất làm bay n- Hexane để lấy chất mẫu nhóm Vitamin A và caroten bằng cất
quay chân không.
Lấy 10g mẫu đã nghiền mịn vào phễu chiết thêm 20g Na2SO4 khan ,100ml dung môi
THF,hay n-Hexan, trộn và lắc kỹ 10 phút lọc qua phễu bustme, lấy
dung dich và cho vào
bình cất của máy cất quay chân không để cất cho dung dịch vào cho vào bình cất của
máy cất quay chân không để cất cho dung môi bay đến còn bã nhão, để nguôi . Sau đó
hòa tan bã này trong 3 ml Meoh ,ly tâm, tất cả chúng ta được dung dịch mẫu để xác định những
Caroten bằng phương pháp RP-HPLC hay GC.
Các dạng bài tập:
Bài tập 1. Quy trình xử lý mẫu để xác định sắt kẽm kim loại nặng M trong rau như sau: Lấy 10 g
mẫu đã nghiền mịn và trộn đều vào bình Kendan, thêm 60 ml HNO
3 65%, 5 ml H2O2
30%, cắm phễu nhỏ vào bình kendan, lắc đều và đun sôi nhẹ cho mẫu phân huỷ, đến khi
được dung dịch trong không mầu (6 - 8 giờ tuỳ loại mẫu). Chuyển mẫu sang cốc 250
mL, làm bay hơi hết axit đến còn muối ẩm, để nguội, định mức bằng dung dịch HCl 2%
thành 25 ml (dung dịch Ao). Hút 5 ml dung dịch A0 cho vào bình định mức 25ml rồi định
mức bằng nước đề ion đến vạch (dung dịch A 1). Phân tích nồng độ sắt kẽm kim loại M trong
dung dịch A1 bằng phương pháp AAS, nồng độ kim
loại M trong dung dịch A 1 là 0,05
ppm.
a. Kỹ thuật xử lý mẫu của thí nghiệm trên là kỹ thuật gì?
Kỹ thuật xử lý vô cơ hóa ướt bằng axit đặc nóng.
b. Tính hàm lượng sắt kẽm kim loại M trong mẫu rau?
Cđo của sắt kẽm kim loại M = 0.05ppm = 0.05mg/l
Hệ số pha loãng F= = = 25/5= 5
C mẫu = Cđo . F = 0,05 . 5= 0,25 mg/l
Hàm lượng sắt kẽm kim loại M trong mẫu:
mM = C mẫu . ( Vdm/1000). 100/10 = 0,0625 (mg M/100g mẫu)
Bài 2:Quy trình xử lý mẫu để xác định sắt kẽm kim loại M trong mẫu sữa bột như
sau: Lấy 5
gam mẫu cho vào chén nung thêm chất bảo vệ là 12ml H 2SO4 98% và 5ml Mg(NO3)2
10% trộn đều sấy hay đun cho sôi rồi đem nung 3 giờ đầu ở 450 oC, sau đó ở 530 oC đến
khi được tro không hề đen (hết than đen ). Sau đó hòa tan tro con lại bằng 15 ml dung
dịch HCl 1/1 đun nhẹ cho tan hết, và đuổi hết axit dư còn muối ẩm và định mức thành 25
ml bằng dung dịch HCl 2% (dung dịch A o). Hút 5 ml dung dịch A0 cho vào bình định
mức 25ml rồi định mức bằng nước đề ion đến vạch
(dung dịch A 1). Phân tích nồng độ
sắt kẽm kim loại M trong dung dịch A1 bằng phương pháp AAS, nồng độ sắt kẽm kim loại M trong dung
dịch A1 là 0,25 ppm.
a. Kỹ thuật xử lý mẫu của thí nghiệm trên là kỹ thuật gì?
Kĩ thuật xử lý vô cơ hóa khô có chất bảo vệ.
b. Tính hàm lượng sắt kẽm kim loại M trong mẫu sữa bột?
Cđo = 0,25ppm=0,25mg/l
Hệ số pha loãng : F = = 25/5= 5
C mẫu= Cđo . F = 0,25 . 5 = 1,25 mg/l
Hàm lượng sắt kẽm kim loại M trong mẫu :
mM = C mẫu . (Vdm/1000) . (100/5) = 0,625 (mg
M/100g mẫu)
Bài 3: Quy trình xử lý mẫu để xác định những sắt kẽm kim loại kiềm và kiềm thổ trong bộ sưu tập
đường như sau: Lấy 5 gam mẫu đường vào bình nón, thêm 50mL nước cất, lắc cho tan
hết, thêm 15ml HCl 36%, lắc đều, đun sôi, làm bay hơi còn muối ẩm, rồi định mức thành
25ml bằng dung dịch HCl 2% (dung dịch Ao). Hút 5 ml dung dịch A0 cho vào bình định
mức 25ml rồi định mức bằng nước đề ion đến vạch (dung dịch A 1). Phân tích nồng độ
sắt kẽm kim loại M trong dung dịch A1 bằng phương pháp AAS,
nồng độ sắt kẽm kim loại M trong dung
dịch A1 là 0, 75 mg/l.
a. Kỹ thuật xử lý mẫu của thí nghiệm trên là kỹ thuật gì?
Kỹ thuật xử lý vô cơ hóa ướt bằng axít mạnh đặc nóng.
b. Tính hàm lượng sắt kẽm kim loại M trong mẫu đường?
Cđo = 0,75mg/l
Hệ số pha loãng : F = = 5
C mẫu= Cđo . F = 0,75 . 5 = 3,75 mg/l
Hàm lượng sắt kẽm kim loại M trong mẫu :
mM = C mẫu . (Vdm/1000) . (100/5) = 1,875 (mg M/100g mẫu)
Bài 4:Quy trình xử lý mẫu để xác định sắt kẽm kim loại nặng M trong mẫu nước ngọt giải
khát
(ví dụ: Cocacola, Pepsi.) như sau: Lấy 50 ml mẫu vào cốc đun dung tích 250 ml, thêm
5ml HCl 36%, đun cho cạn còn 1/3, chuyển mẫu vào bình Kendan, thêm 50 ml HNO 3
65%, đun nhẹ cho mẫu phân hủy trong 2h, thêm 2 ml H 2O2 30%, đun tiếp đến lúc nào
được dung dịch trong không màu (khoảng chừng 6-7h). Chuyển hết mẫu sang cốc, làm bay hơi
hết axit đến còn muối ẩm và định mức thành 25 ml bằng HCl 2% (dung dịch A o). Hút 2
ml dung dịch A0 cho vào bình định mức 25ml rồi định mức bằng nước
đề ion đến vạch
(dung dịch A1). Phân tích nồng độ sắt kẽm kim loại M trong dung dịch A 1 bằng phương pháp
AAS, nồng độ sắt kẽm kim loại M trong dung dịch A1 là 0, 15 mg/l.
a. Kỹ thuật xử lý mẫu của thí nghiệm trên là kỹ thuật gì?
Kỹ thuật xử lý vô cơ hóa ướt bằng axit mạnh đặc nóng.
b.
Tính
hàm
lượng
kim
loại
M
trong
mẫu
Cđo = 0,15mg/l
Hệ số pha loãng : F1 = = 0,5F2 = = 12,5
C mẫu= Cđo . F1 .F2 = 0,5 . 12,5 . 0,15 = 0,9375 mg/l
Hàm lượng sắt kẽm kim loại M
trong mẫu :
mM = C mẫu . (Vdm/1000) . (100/50) = 0,047 (mg M/100g mẫu)
nước
ngọt?
Bài 5:Quy trình xử lý mẫu để xác định sắt kẽm kim loại nặng M trong mẫu cá biển như sau:
Mẫu được xay thành bột nhão, trộn đều cân lấy 10 gam mẫu vào bình Kendan, thêm
60ml HNO3 đặc và 10 m H2SO4 đặc, đun nhẹ cho mẫu phân hủy cho tới lúc nào đuợc
dung dịch trong không màu (khoảng chừng 8-10h). Chuyển hết sang cốc, làm bay hơi hết axit
đến còn muối ẩm và định mức thành 50 ml bằng HCl 2% (dung dịch
A o). Hút 2 ml dung
dịch A0 cho vào bình định mức 25ml rồi định mức bằng nước đề ion đến vạch (dung dịch
A1). Phân tích nồng độ sắt kẽm kim loại M trong dung dịch A1 bằng phương pháp AAS, nồng độ
sắt kẽm kim loại M trong dung dịch A1 là 0, 55 ppm.
a. Kỹ thuật xử lý mẫu của thí nghiệm trên là kỹ thuật gì?
Kỹ thuật xử lý vô cơ hóa ướt bằng axit mạnh
b. Tính hàm lượng sắt kẽm kim loại M trong mẫu ban đầu?
Cđo = 0.55ppm = 0.55mg/l
Hệ số pha loãng F=25/2= 12,5
C mẫu = Cđo . F = 0,55 . 12,5=
6,875 mg/l
Hàm lượng sắt kẽm kim loại M trong mẫu:
mM = C mẫu . ( Vdm/1000). (100/10) = 3,4375 (mg M/100g mẫu)
Bài 6:Quy trình xử lý mẫu để xác định sắt kẽm kim loại M trong cao hổ cốt như sau: Lấy 1 gam
mẫu cho vào chén nung, sấy cho khô dòn. Sau đó đem nung 3 giờ đầu ở 450 oC, sau đó ở
530oC đến khi được tro không hề đenb(hết than đen ). Sau đó hòa tan tro con lại bằng
15 ml dung dịch HCl 1/1 đun nhẹ cho tan hết, và đuổi hết axit dư còn muối ẩm và định
mức thành 50 ml bằng dung dịch
HCl 2% (dung dịch A o). Hút 10 ml dung dịch A0 cho
vào bình định mức 25ml rồi định mức bằng nước đề ion đến vạch (dung dịch A 1). Phân
tích nồng độ sắt kẽm kim loại M trong dung dịch A1 bằng phương pháp AAS, nồng độ sắt kẽm kim loại
M trong dung dịch A1 là 0, 85 ppm.
a. Kỹ thuật xử lý mẫu của thí nghiệm trên là kỹ thuật gì?
Kỹ thuật xử lý vô cơ hóa khô không thêm chất phụ trợ
b. Tính hàm lượng sắt kẽm kim loại M trong mẫu ban đầu?
Cđo = 0.85ppm = 0.85mg/l
Hệ số pha loãng F=25/10= 2,5
C mẫu
= Cđo . F =0,85 . 2,5= 2,125 mg/l
Hàm lượng sắt kẽm kim loại M trong mẫu:
mM = C mẫu . ( Vdm/1000). (100/1) = 10,625 (mg M/100g mẫu)
Bài 7:Quy trình xử lý mẫu để xác định sắt kẽm kim loại M trong mẫu rau quả như sau: Lấy 5
gam mẫu cho vào chén nung, sấy trên nhà bếp từ cho tới khô dòn, rồi nung 3 giờ đầu ở
450oC sau đó nung ở 530oC đến khi được tro không hề đen (hết than đen 10 - 8 giờ).
Sau đó hòa tan tro còn sót lại bằng 15 ml HCl 1/1, đun nhẹ cho tan hết, và đuổi hết axit dư
đến còn muối ẩm
và định mức thành 25 ml bằng dung dịch HCl 2% (dung dịch A o). Hút
10 ml dung dịch A0 cho vào bình định mức 25ml rồi định mức bằng nước đề ion đến
vạch (dung dịch A1). Phân tích nồng độ sắt kẽm kim loại M trong dung dịch A 1 bằng phương
pháp AAS, nồng độ sắt kẽm kim loại M trong dung dịch A1 là 0, 32 ppm.
a. Kỹ thuật xử lý mẫu của thí nghiệm trên là kỹ thuật gì?
Kỹ thuật vô cơ hóa khô tránh việc phải có phụ gia và chất chảy
b. Tính hàm lượng sắt kẽm kim loại M trong mẫu ban đầu?
Cđo = 0.32ppm =
0.32mg/l
Hệ số pha loãng F=25/10= 2,5
C mẫu = Cđo . F = 0,32 . 2,5= 0,8 mg/l
Hàm lượng sắt kẽm kim loại M trong mẫu:
mM = C mẫu . ( Vdm/1000). (100/5) = 0,4 (mg M/100g mẫu)
Bài 8:Quy trình xử lý mẫu để xác định sắt kẽm kim loại M trong mẫu rau quả như sau: Lấy 5
gam mẫu cho vào chén nung, sấy trên nhà bếp từ cho tới khô dòn, rồi nung 3 giờ đầu ở
450oC sau đó nung ở 530oC đến khi được tro không hề đen (hết than đen 10 - 8 giờ).
Sau đó hòa tan tro còn sót lại bằng 15 ml HCl 1/1, đun nhẹ cho
tan hết, và đuổi hết axit dư
đến còn muối ẩm và định mức thành 25 ml bằng dung dịch HCl 2% (dung dịch A o). Hút
10 ml dung dịch A0 cho vào bình định mức 50 ml rồi định mức bằng nước đề ion đến
vạch (dung dịch A1). Phân tích nồng độ sắt kẽm kim loại M trong dung dịch A 1 bằng phương
pháp AAS, nồng độ sắt kẽm kim loại M trong dung dịch A1 là 0, 48 ppm.
b Kỹ thuật xử lý mẫu của thí nghiệm trên là kỹ thuật gì?
Kỹ thuật xử lý vô cơ không còn phụ gia và chất chảy
c Tính hàm lượng sắt kẽm kim loại M trong
mẫu ban đầu?
Cđo = 0.48ppm = 0.48mg/l
Hệ số pha loãng F=50/10= 5
C mẫu = Cđo . F = 0,48 . 5= 2,4 mg/l
Hàm lượng sắt kẽm kim loại M trong mẫu:
mM = C mẫu . ( Vdm/1000). (100/5) = 1,2 (mg M/100g mẫu)
Bài 9:Quy trình xử lý mẫu để xác định sắt kẽm kim loại M trong mẫu nước mắm như sau:Lấy 25
ml mẫu nước mắm vào bình phân huỷ mẫu, thêm 30 - 35 mL HNO 3 65%, 5 ml H2SO4
98%, lắc đều, đặt bình mẫu vào Roto của lò vi sóng, cho chạy chương trình phân huỷ
mẫu. Sau khi kết thúc quá trình phân
hủy mẫu, để nguội bớt, chuyển hoàn toàn mẫu sang
cốc 250 ml, và tráng bình mẫu 2 lần bằng 10 ml nước cất và cho tất cả vào cốc mẫu. Đun
sôi dung dịch trong cốc và bay hơi từ từ ( tốt nhất là bằng đèn IR ) cho hết axit đến còn
muối ẩm. Hoà tan muối ẩm này bằng 20 mL HCl 2%, và định mức bằng dung dịch HCl
2% thành 100 (dung dịch Ao). Hút 10 ml dung dịch A0 cho vào bình định mức 50 ml rồi
định mức bằng nước đề ion đến vạch (dung dịch A 1). Phân tích nồng độ sắt kẽm kim loại M
trong dung
dịch A1 bằng phương pháp AAS, nồng độ sắt kẽm kim loại M trong dung dịch A 1 là
0,95 ppm.
a. Kỹ thuật xử lý mẫu của thí nghiệm trên là kỹ thuật gì?
Kỹ thuật xử lý ướt trong lò vi sóng.
b. Tính hàm lượng sắt kẽm kim loại M trong mẫu ban đầu?
Cđo = 0.95ppm = 0.95mg/l
Hệ số pha loãng F1=100/25= 4
F2 = 50/10=5
C mẫu = Cđo . F1 . F2 = 0,95 . 4 . 5 = 19mg/l
Hàm lượng sắt kẽm kim loại M trong mẫu:
mM = C mẫu . ( Vdm/1000). (100/25) = 7,9 (mg M/100g mẫu)
Bài 10:Quy trình xử lý mẫu để xác
định sắt kẽm kim loại M trong mẫu chè gừng như sau: Lấy
10 gói chè gừng, cho vào cốc, trộn đều, rồi cho vào lọ sạch. Sau đó cân đúng chuẩn lấy a
=2,000 g cho vào bình Kenđan, tẩm ướt bằng vài giọt nước cất, thêm 28-30 ml dung
dịch HNO3 65%, 2 ml H2SO4 98%, 2 ml dung dịch H2O2 30%, cắm phễu dài chuôi vào
miệng bình Kenđan, và đun trên nhà bếp cách cát hay nhà bếp từ cho tới khởi đầu sôi, sau đó
giữ cho bình mẫu sôi lăn tăn, đến khi mẫu tan hết, và được dung dịch trong mầu hơi
vàng nhạt. Nếu đun
4 -5 giờ mà thấy chưa tan hết mẫu, thì thêm tiếp 3 - 2 ml axit HNO 3
và vài giọt H2O2 nữa, và đun tiếp cho mẫu tan hết. Chuyển toàn bộ mẫu sang cốc chịu
nhiệt 250 ml, trang bình Kenđan 2 lần bằng 10 ml nước cất vào cốc mẫu, rồi đun sôi cốc
mẫu và đuổi hết axit dư, đến còn muối ẩm, để nguộivà định mức thành 50 mL bằng dung
dịch HCl 2% (dung dịch Ao). Hút 10 ml dung dịch A0 cho vào bình định mức 50 ml rồi
định mức bằng nước đề ion đến vạch (dung dịch A 1). Phân tích nồng độ sắt kẽm kim loại
M
trong dung dịch A1 bằng phương pháp AAS, nồng độ sắt kẽm kim loại M trong dung dịch A 1 là 0,
12 ppm.
a Kỹ thuật xử lý mẫu của thí nghiệm trên là kỹ thuật gì?
Kỹ thuật xử lý ướt bằng axit mạnh đặc nóng
d Tính hàm lượng sắt kẽm kim loại M trong mẫu ban đầu?
Cđo = 0.12ppm = 0.12mg/l
Hệ số pha loãng F=50/10= 5
Cmẫu = Cđo . F = 0,12 . 5= 0,6 mg/l
Hàm lượng sắt kẽm kim loại M trong mẫu:
mM = Cmẫu . ( Vdm/1000). (100/5) = 1,5 (mg M/100g mẫu)
Bài 11: Để phân tich Pb2+ từ nước biển
người ta tiến hành xử lý mẫu như sau: Lấy 250
ml mẫu vào bình chiết, chỉnh pH = 3 - 4 bằng HCl 10%, thêm 2 ml thuốc thử APDC
0.1% và 20 ml MIBK rồi lắc chiết trong 5 phút. Để yên 5 phút cho phân lớp, tách lấy
phần MIBK có chứa phức sắt kẽm kim loại Pb -APDC. Biết thông số phân bố của Pb - APDC trong
hệ dung môi H2O/MIBK ở 250C là 40; giả sử nồng độ ban đầu của Pb2+ trong nước biển
là Co= 0,001mM. Tính hiệu suất chiết?
(Biết rằng: Kpb của cân đối chiết chất X từ dung môi A vào dung môi B
được tính theo
công thức: Kpb = [X]B / [X]A, trong đó [X]B, [X]A là nồng độ của chất X trong dung môi
B và A sau khi cân đối chiết đạt được).
Bài làm
Pb2+ được phân bố vào hệ pha gồm 2 dung môi nước và MIBK
+) pha A là pha nước; VA= 250 ml
+) pha B là dung môi MIBK ; VB = 20ml
Kpb = = 40
Áp dụng công thức tính hiệu suất chiết đơn: R = ; k’ = kpb.
Có k’ = 40. = 3,2
R=
Bài 12: Để phân tich Pb2+ từ nước biển người ta tiến hành xử lý mẫu như sau: Lấy 200
ml mẫu
vào bình chiết, chỉnh pH = 3 - 4 bằng HCl 10%, thêm 2 ml thuốc thử APDC
0.1% và 30 ml CHCl3 rồi lắc chiết trong 5 phút. Để yên 5 phút cho phân lớp, tách lấy
phần CHCl3 có chứa phức sắt kẽm kim loại Pb - APDC. Biết thông số phân bố của Pb - APDC trong
hệ dung môi H2O/ CHCl3ở 250C là 60; giả sử nồng độ ban đầu của Pb2+ trong nước biển
là Co = 0,001mM. Tính hiệu suất chiết?
(Biết rằng: Kpb của cân đối chiết chất X từ dung môi A vào dung môi B được tính theo
công thức: Kpb = [X]B /
[X]A, trong đó [X]B, [X]A là nồng độ của chất X trong dung môi
B và A sau khi cân đối chiết đạt được).
Bài làm
2+
Pb được phân bố vào hệ pha gồm 2 dung môi nước và CHCl3
+) pha A là pha nước; VA= 200 ml
+) pha B là dung môi CHCl3 ; VB = 30ml
Kpb = =60
Áp dụng công thức tính hiệu suất chiết đơn: R = ; k’ = kpb.
Có k’ = 60. = 9
R=
Bài 13: Để phân tich Pb2+ từ nước biển người ta tiến hành xử lý mẫu như sau: Lấy 200
ml mẫu vào bình chiết, chỉnh pH = 3 - 4 bằng
HCl 10%, thêm 2 ml thuốc thử APDC
0.1% và 20 ml CCl4 rồi lắc chiết trong 5 phút. Để yên 5 phút cho phân lớp, tách lấy phần
CCl4 có chứa phức sắt kẽm kim loại Pb - APDC. Biết thông số phân bố của Pb - APDC trong hệ
dung môi H2O/ CCl4ở 250C là 65; giả sử nồng độ ban đầu của Pb 2+ trong nước biển là
Co= 0,002mM. Tính hiệu suất chiết?
(Biết rằng: Kpb của cân đối chiết chất X từ dung môi A vào dung môi B được
tính theo công thức: Kpb = [X]B / [X]A, trong đó [X]B, [X]A là nồng độ của chất X
trong
dung môi B và A sau khi cân đối chiết đạt được).
Bài làm
2+
Pb được phân bố vào hệ pha gồm 2 dung môi nước và CCl4
+) pha A là pha nước; VA= 200 ml
+) pha B là dung môi CCl4 ; VB = 20ml
Kpb = =65
Áp dụng công thức tính hiệu suất chiết đơn: R = ; k’ = kpb.
Có k’ = 65. = 6,5
R=
Bài 14: Để phân tich Co2+ từ nước biển người ta tiến hành xử lý mẫu như sau: Lấy 250
ml mẫu vào bình chiết, chỉnh pH = 3 - 4 bằng HCl 10%, thêm 2 ml thuốc thử APDC
0.1% và
20 ml MIBK rồi lắc chiết trong 5 phút. Để yên 5 phút cho phân lớp, tách lấy
phần MIBK có chứa phức sắt kẽm kim loại Co -APDC. Biết thông số phân bố của Co - APDC trong
hệ dung môi H2O/MIBK ở 250C là 30; giả sử nồng độ ban đầu của Co 2+ trong nước biển
là Co= 0,001mM. Tính hiệu suất chiết?
(Biết rằng: Kpb của cân đối chiết chất X từ dung môi A vào dung môi B được tính
theo công thức: Kpb = [X]B / [X]A, trong đó [X]B, [X]A là nồng độ của chất X trong
dung môi B và A sau khi cân đối chiết
đạt được).
Bài làm
Pb2+ được phân bố vào hệ pha gồm 2 dung môi nước và MIBK
+) pha A là pha nước; VA= 250 ml
+) pha B là dung môi MIBK ; VB = 20ml
Kpb = =30
Áp dụng công thức tính hiệu suất chiết đơn: R = ; k’ = kpb.
Có k’ = 30. = 2,4
R=
Bài 15: Để phân tich Co2+ từ nước biển người ta tiến hành xử lý mẫu như sau: Lấy 200
ml mẫu vào bình chiết, chỉnh pH = 3 - 4 bằng HCl 10%, thêm 2 ml thuốc thử APDC
0.1% và 20 ml CHCl3 rồi lắc chiết trong 5 phút. Để yên 5
phút cho phân lớp, tách lấy
phần CHCl3 có chứa phức sắt kẽm kim loại Co - APDC. Biết thông số phân bố của Co - APDC trong
hệ dung môi H2O/ CHCl3ở 250C là 50; giả sử nồng độ ban đầu của Co 2+ trong nước biển
là Co= 0,002mM. Tính hiệu suất chiết?
(Biết rằng: Kpb của cân đối chiết chất X từ dung môi A vào dung môi B được
tính theo công thức: Kpb = [X]B / [X]A, trong đó [X]B, [X]A là nồng độ của chất X trong
dung môi B và A sau khi cân đối chiết đạt được).
Bài làm
2+
Co được
phân bố vào hệ 2 pha gồm dung môi nước và CHCl3
+) pha A là pha nước; VA= 200 ml
+) pha B là dung môi CHCl3 ; VB = 20ml
Kpb = =50
Áp dụng công thức tính hiệu suất chiết đơn: R = ; k’ = kpb.
Có k’ = 50. = 5
R=
Bài 16: Để phân tich Co2+ từ nước biển người ta tiến hành xử lý mẫu như sau: Lấy 200
ml mẫu vào bình chiết, chỉnh pH = 3 - 4 bằng HCl 10%, thêm 2 ml thuốc thử APDC
0.1% và 10 ml CCl4 rồi lắc chiết trong 5 phút. Để yên 5 phút cho phân lớp, tách lấy phần
CCl4
có chứa phức sắt kẽm kim loại Co - APDC. Biết thông số phân bố của Co - APDC trong hệ
dung môi H2O/ CCl4ở 250C là 60; giả sử nồng độ ban đầu của Co2+ trong nước biển là
Co= 0,002mM. Tính hiệu suất chiết?
(Biết rằng: Kpb của cân đối chiết chất X từ dung môi A vào dung môi B được
tính theo công thức: Kpb = [X]B / [X]A, trong đó [X]B, [X]A là nồng độ của chất X trong
dung môi B và A sau khi cân đối chiết đạt được).
Bài làm
Co2+ được phân bố vào hệ pha gồm 2 dung môi nước và CCl4
+)
pha A là pha nước; VA= 200 ml
+) pha B là dung môi CHCl3 ; VB = 100ml
Kpb = =60
Áp dụng công thức tính hiệu suất chiết đơn: R = ; k’ = kpb.
Có k’ = 60. = 3
R=
Bài 17: Để phân tich Ni2+ từ nước biển người ta tiến hành xử lý mẫu như sau: Lấy 200
ml mẫu vào bình chiết, chỉnh pH = 3 - 4 bằng HCl 10%, thêm 2 ml thuốc thử APDC
0.1% và 30 ml CHCl3 rồi lắc chiết trong 5 phút. Để yên 5 phút cho phân lớp, tách lấy
phần CHCl3 có chứa phức sắt kẽm kim loại Ni - APDC. Biết thông số phân
bố của Ni - APDC trong
hệ dung môi H2O/ CHCl3ở 250C là 45; giả sử nồng độ ban đầu của Ni 2+ trong nước biển
là Co= 0,001mM. Tính hiệu suất chiết?
(Biết rằng: Kpb của cân đối chiết chất X từ dung môi A vào dung môi B được tính theo
công thức: Kpb = [X]B / [X]A, trong đó [X]B, [X]A là nồng độ của chất X trong dung môi
B và A sau khi cân đối chiết đạt được).
Bài làm
2+
M được phân bố vào hệ pha gồm 2 dung môi nước và CHCl3
+) pha A là pha nước; VA= 200 ml
+) pha B
là dung môi CHCl3 ; VB = 30ml
Kpb = =45
Áp dụng công thức tính hiệu suất chiết đơn: R = ; k’ = kpb.
Có k’ = 45. = 6,75
R=
Bài 18: Để phân tich Ni2+ từ nước biển người ta tiến hành xử lý mẫu như sau: Lấy 200
ml mẫu vào bình chiết, chỉnh pH = 3 - 4 bằng HCl 10%, thêm 2 ml thuốc thử APDC
0.1% và 10 ml CCl4 rồi lắc chiết trong 5 phút. Để yên 5 phút cho phân lớp, tách lấy phần
CCl4 có chứa phức sắt kẽm kim loại Ni - APDC. Biết thông số phân bố của Ni - APDC trong hệ
dung môi H2O/
CCl4ở 250C là 40; giả sử nồng độ ban đầu của Ni2+ trong nước biển là
Co= 0,002mM. Tính hiệu suất chiết?
(Biết rằng: Kpb của cân đối chiết chất X từ dung môi A vào dung môi B được
tính theo công thức: Kpb = [X]B / [X]A, trong đó [X]B, [X]A là nồng độ của chất X trong
dung môi B và A sau khi cân đối chiết đạt được).
Bài làm
Pb2+ được phân bố vào hệ pha gồm 2 dung môi nước và CCl4
+) pha A là pha nước; VA= 200 ml
+) pha B là dung môi CHCl3 ; VB = 10ml
Kpb = =40
Áp
dụng công thức tính hiệu suất chiết đơn: R = ; k’ = kpb.
Có k’ = 40. = 2
R=
Bài 19: Để phân tich Pb2+ từ nước biển người ta tiến hành xử lý mẫu như sau: Lấy 250
ml mẫu vào bình chiết, chỉnh pH = 3 - 4 bằng HCl 10%, thêm 2 ml thuốc thử APDC
0.1% và 20 ml MIBK rồi lắc chiết trong 5 phút. Để yên 5 phút cho phân lớp, tách lấy
phần MIBK có chứa phức sắt kẽm kim loại Pb - APDC. Biết thông số phân bố của Pb - APDC trong
hệ dung môi H2O/MIBK ở 250C là 40; giả sử nồng độ ban đầu của Pb2+
trong nước biển
là Co= 0,001mM. Tính hiệu suất chiết?
(Biết rằng: Kpb của cân đối chiết chất X từ dung môi A vào dung môi B được tính theo
công thức: Kpb = [X]B / [X]A, trong đó [X]B, [X]A là nồng độ của chất X trong dung môi
B và A sau khi cân đối chiết đạt được).
Bài làm
2+
Pb được phân bố vào hệ pha gồm 2 dung môi nước và CHCl3
+) pha A là pha nước; VA= 250 ml
+) pha B là dung môi CHCl3 ; VB = 20ml
Kpb = =40
Áp dụng công thức tính hiệu suất chiết đơn: R = ;
k’ = kpb.
Có k’ = 60. = 3,2
R=
Phần thực hành:
1 Các thí nghiệm đã được thực hành
2 Cấu tạo và nguyên tắc hoạt động và sinh hoạt giải trí của một số trong những thiết bị (chỉ trực tiếp trên thiết bị): Lò
nung, bộ chiết pha rắn, cô quay chân không, chiết Soxhlet, bộ phá mẫu kendal,
phễu chiết, bộ cô nitơ.
II.
PHẦN CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
1. Trình bày cơ sở lý thuyết và định luật cơ bản của những phương pháp phân tích
quang học.
2. Trình bày nguyên tắc chung của phương pháp, nghành
ứng dụng, sơ đồ khối và
nguyên tắc hoạt động và sinh hoạt giải trí của những phương pháp phân tích:
- Phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis)
- Quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS
- Quang phổ phát xạ nguyên tử AES
- Đo điện thế trực tiếp (rõ ràng nhiều chủng loại điện cực thường dùng, cách chọn điện cực
cho từng phép đo)
• Quang phổ phát xạ nguyên tử AES:
-Nguyên tắc: Nguyên tử của những nguyên tố hóa học rất khác nhau cấu trúc rất khác nhau, những
nguyên tử hay ion của chúng khi hấp thụ một năng lượng nào đó thì chuyển lên
trạng
thái kích thích trạng thái do chuyển về trạng thái ban đầu giải tỏa ra năng lượng dưới
dạng bức xạ có bước sóng rất khác nhau. Phân ly bức xạ đó rồi ghi lại phổ thì thu được
những vạch phổ đặc trưng riêng nhờ vào đó ta hoàn toàn có thể phát hiện ra những nguyên tố có
trong mẫu phân tích.
-Lĩnh vực ứng dụng:
Có thể phân tích định tính bán định tính, bán định lượng và định lượng được gần 60
nguyên tố sắt kẽm kim loại và gần 10 nguyên tố phi kim trong những đối tượng mẫu khác
nhau,vô cơ cũng
như hữu cơ.
-Ứng dụng rộng rãi trong nhiều ngành khoa học kĩ thuật như: ngành địa chất, y dược,
sinh học và trong sản xuất những sản phẩm luyện kim, công nghiệp,nông nghiệp… dùng
trong khảo cổ, thiên văn, kiểm nghiệm hàng xuất nhập khẩu và cả trong hình sự.
-Sơ đồ máy ghi quang phổ:
-Hệ chuẩn trực vào(I).
-Hệ phân giải phổ(tán sắc)(II).
-Hệ quy tụ còn sót lại là bộ phận buồng tối (III).
-Ống chuẩn trực vào có một khe hẹp 1 và 1 vạt kính 2 có trục chính đi qua tâm điểm
của
khe.
-Bộ phận thứ 2 chức 1(hay vài) lăng kính tán xạ hay một cách tử phản xạ thẳng. Nếu
máy được dự trù để chụp quang phổ thì ngoài vạt kính 4 phần buồng tối của nó còn
chưa một mặt phẳng tiêu cự 5 để lắp hộp đựng kính ảnh hay phim. Nếu máy muốn
ghi nhận ddoonhf thời nhiều vạch quang phổ bằng quang điện thì hộp ảnh được thay
bằng một màng chắn có khe ra bằng vạch khảo sát. Nếu máy chỉ ghi nhận một vạch
phổ thì thay vào buồng tối người ta lắp một ống chuẩn trực ra có vật
kính và khe.Để
nhìn trực tiếp, sau mặt phẳng tiêu cự của vật kính 4 có lắp 1 thị kính hoặc một quang
kế nhìn trực tiến. Mọi khe đều nhau với cạnh khúc xạ của lăng kính hoặc với những
vạch của những nguyên tử.
• Đo điện thế trực tiếp.
-Người ta đo thế cân đối của điện cực thông tư nhúng vào dung dịch nghiên cứu và phân tích hoặc
dung dịch phân tích để xác định hoạt động và sinh hoạt giải trí và nồng độ của chất. Người ta thường
dùng những điện cực tinh lọc ion trước hết là dùng cực thủy tinh để đo pH của những
dung
dịch.
+Phương pháp chuẩn hóa điện cực.
Các phương trình là cơ sở để xác định hoạt động và sinh hoạt giải trí của những cation và những anion theo
phương pháp này. Khi đo thế cân đối của điện cực thông tư so với những điện cực so
sánh ta xác định được pX và pA nếu ta biết được hằng số K của điện cực thông tư. Là
phương pháp xác định K bằng thực nghiệm dùng một dung dịch chuẩn đã biết nồng
độ.
+ Phương pháp thêm: điều chế dung dịch phân tích thích hợp cho việc đo thế dùng ĐCI
làm cực thông tư, thêm
dung dịch đệm thêm chất điện li trơ thích hợp để giữ không đổi
lực ion và tạo điện kiện cho cực chỉ việc đúng đắn rồi đo thế của nguyên tố gồm cực
thông tư và so sánh được giá trị E’ đo.Sau đó thêm vào dung dịch trên một thể tích biết
trước dung dịch chuẩn có nồng độ xác định rồi đo giá trị thế lần thứ 2 sau khi thêm
dung dịch chuẩn gỉa sử được giá trị E’đo.
+Xác định pH bằng phương pháp dùng điện cực thủy tinh.
Cần có những dung dịch chuẩn biết đúng chuẩn pH những hãng sản suất máy đo p
H thường có
dung dịch này kèm theo điện cực thủy tinh với máy đo pH.
3. Trình bày đặc điểm của phương pháp, nghành ứng dụng, sơ đồ khối và nguyên
lý hoạt động và sinh hoạt giải trí của những phương pháp phân tích:
- Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
- Sắc ký khí (GC)
Làm :
1, HPLC
a,Đặc điểm:
+ pha tĩnh được nhồi trong cột
+ pha động ở trạng thái lỏng
b,Lĩnh vực ứng dụng:
+ ngành thực phẩm: phân tích phẩm màu trong đồ uống; phân tích những chất dinh dưỡng,
độc tố trong thực phẩm; …
+
trong y học: phân tích những axit amin, protein, đường, những chất ma túy,…
+ phân tích trong dược phẩm…
+ phân tích bộ sưu tập môi trường tự nhiên thiên nhiên
+ tách những cation, anion, những phân tử trung hòa
c,Sơ đồ khối:
1:bình chứa pha động
2:bộ phận khử khí
3:bơm cao áp
4:bộ phận tiêm mẫu
5:cột sắc kí (pha tĩnh)
6:đầu do
7:khối mạng lưới hệ thống máy tính
d,Nguyên lí hoạt động và sinh hoạt giải trí: mẫu chất lỏng được hòa tan trong dung môi thích hợp, đưa vào
buồng bơm mẫu sau đó được bơm tự động vào cột tách.
Quá trình tách xảy ra ở đây.
Do những cấu tử chất phân tích có ái lực rất khác nhau với pha tĩnh, chúng di tán dọc trên
cột với tốc độ rất khác nhau.
Sau khi những cấu tử tách ra khỏi nhau và thoát ra khỏi cột sẽ lần lượt đi vào detecto, ở đây
tín hiệu được ghi lại, chuyển thành tín hiệu điện. tín hiệu này được khuếch đại rồi
chuyển sang bộ phận ghi. Các tín hiệu được xử lý và chuyển ra ngoài một sắc kí đồ
Trên sắc ký đồ nhận được, sẽ có những tín hiệu ứng với những cấu tử được tách gọi là
peak.
- Quá trình tách trong sắc ký:
• Là sự vận chuyển và phân bố liên tục của chất phân tích từ đầu cột đến cuối cột.
• Quá trình tách nhờ vào tính chất hóa học, vật lý và hóa lý của những chất. Dựa trên 2
quá trình là hấp thụ và giải hấp thụ.
• Xảy ra liên tục giữa 2 pha: pha tĩnh là chất lỏng hoặc chất rắn có trách nhiệm giữ chất
phân tích, pha động là chất lỏng (1 chất hoặc hỗn hợp nhiều chất) có trách nhiệm hòa
tan và di tán chất phân tích.
• Chất phân tích luôn phân bố
giữa 2 pha, trong đó pha động luôn chảy qua cột tách
với một tốc độ nhất định
• Hiệu quả của quá trình tách phụ thuộc rất nhiều vào tương tác Một trong những chất trong pha
tĩnh và pha động
2, GC
a,Đặc điểm:
+ pha động là chất khí
+ pha tĩnh hoàn toàn có thể là rắn hoặc lỏng
b, Lĩnh vực ứng dụng: ứng dụng để phân tích những thành phần hữu cơ trong những nền mẫu
rất khác nhau gồm có:
+ Không khí và khí thải: Formaldehyd, Toluen, Xylen, Benzen, Etanol, MEK,
phenol,….
+ Nước thải, nước
mặt, nước ngầm, nước biển ven bờ, nước ăn uống, nước sinh
hoạt: Phenol, Dư lượng thuốc BVTV gốc clo, Dư lượng Thuốc BVTV gốc lân, 2,4D,
….
+ Trầm tích và bùn thải: Clodan, Lindan, Heptaclor, 2,4D, Endrin,….
+ Đất: 2,4D, Lindan, Heptaclor, Hexaclorobenzen,…
c,Sơ đồ khối:
1. Nguồn đáp ứng khí mang:
Có thể sử dụng bình chứa khí hoặc những thiết bị sinh khí (thiết bị tách khí N2 từ không
khí, thiết bị đáp ứng khí H2 từ nước cất,…).
2. Lò cột: dùng để điều khiển nhiệt
độ cột phân tích
3. Bộ phận tiêm mẫu
Bộ phận tiêm mẫu dùng để đưa mẫu vào cột phân tích theo với thể tích bơm hoàn toàn có thể thay
đổi. Khi đưa mẫu vào cột, hoàn toàn có thể sử dụng chính sách chia dòng (split) và không chia dòng
(splitless).
Có 2 cách đưa mẫu vào cột: bằng tiêm mẫu thủ công và tiêm mẫu tự động (Autosamper
– có hoặc không còn bộ phận hóa hơi - headspace).
4. Cột phân tích
Có 2 loại cột: cột nhồi và cột mao quản.
- Cột nhồi (packed column): pha tĩnh được nhồi vào trong cột,
cột có đường kính 2-4mm
và chiều dài 2-3m.
- Cột mao quản (capillary): pha tĩnh được phủ mặt trong (bề dày 0.2-0.5µm), cột có
đường kính trong 0.1-0.5mm và chiều dài 30-100m.
d, Nguyên lí hoạt động và sinh hoạt giải trí:
4. Trình bày phương pháp định lượng bằng phương pháp dùng đường chuẩn, ví dụ minh
họa quy trình định lượng một cấu tử rõ ràng của những phương pháp phân tích
định lượng:
- Phổ hấp thụ phân tử (UV- Vis)
- Quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS
- Quang phổ phát xạ nguyên tử AES
-
Đo điện thế trực tiếp (số lượng giới hạn trong điện cực sắt kẽm kim loại loại 1, 2 và điện cực ISE)
- Sắc ký lỏng HPLC
- Sắc ký khí (GC)
Làm
A. Phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis).
1. Phương pháp đường chuẩn.
-Với mỗi phép đo phổ UV-Vis ta tìm được giá trị Co( được xem là số lượng giới hạn vùng tuyến
tính):
+Khi CRX < Co thì quan hệ giữa A và Clà tuyến tính.
+Khi CRX> Co thì quan hệ giữa A và C không tuân theo định luật Lambert
Phương trình tương quan A=f(C) dạng y=ax+B
Các bước xác định
nồng độ cấu tử X theo phương pháp đường chuẩn:
B1: Cần chọn loại mẫu và mẫu chuẩn cần đo: những thông số máy, điều kiện đo….
B2: Xử lý mẫu phân tích : thêm thuốc thử, pH ,điều kiện ….
B3: Lập đường chuẩn.
◦Pha chế một dãy dung dich chuẩn có nồng độ chất chuẩn X tăng dần (5 mẫu đánh số
thứ tự) nằm trong vùng tuyến tính….
◦ Đo độ hấp thụ quang A của dãy dung dịch chuẩn.
◦Lập đồ thị A=f(C) đường chuẩn dạng y=ax+b
B4: Kết quả tính C
Mẫu
số
0
1
2
3
4
5
Thể tích dd chuẩn thao tác X(ml)
0
V1
V2
V3
V4
V5
Thuốc thử, môi trường tự nhiên thiên nhiên
Thể tích như nhau
Dung môi
Định mức như nhau
Nồng độ
0
C1
C2
C3
C4
C5
Abs
0
A1
A2
A3
A4
A5
Vd:Xác định tổng Fe bằng phường pháp trắc quang dùng thuốc thử 1,1 phenanthrolin.
Chuẩn bị bình định mức 25 ml có đánh số từ 0 đến 5.Lấy những thể tích dung dịch thao tác
Fe2+ nồng độ 5mg/l rất khác nhau vào bình định
mức.Thêm 0,5 ml dung dịch hidroxyl
amoniclorua, 2 ml dung dịch đệm axetat, 1ml thuốc thử 1,1 phenanthrolin và định
mức như bảng sau:
STT
0
1
2
3
4
5
2+
Dd Fe chuẩn thao tác 5mg/l
0
0.25 0.5
1
1.5
2
Vnước(ml)
10
10
10
10
10
10
Dd hydroxyl-amonivlorua(ml)
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
Dd đệm axetat(ml)
2
2
2
2
2
2
Thuốc thử 1,1 phenanthrolin(ml)
1
1
1
1
1
1
Định
mức bằng nước cất tới vạch để yên sau 15 phút đem đo Abs
CFe2+ (mg/l)
0
0.05 0.1
0.2
0.3
0.6
Abs
0
0.006 0.017 0.061 0.062 0.127
Absmt= 0,117
Phương trình: y= 0,215x-0,003 với R2 =0,998
Cđo = = =0,558
Cmt =Cđo * f = 0,558* =0,279(mg/l).
B Quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS.
Phương pháp đường chuẩn:
Dựa vào phương trình đường chuẩn có dạng :y =ax+b
Chuẩn bị một dãy mẫu có chứa nguyên tố X với nồng độ C1,C2,C3,C4…..và CX
trong cùng 1 điều
kiện như trên.Tiến hành hóa hơi,nguyên tử hóa,kích thích
phổ và ghi phổ của bộ sưu tập đó theo một quy trình phân tích.Tính những giá trị
trung bình của cường độ vạch phổ ứng với nồng độ.
Bảng:
STT
0
1
2
3
4
V dd chuẩn thao tác
0
V1
V2
V3
V4
Nồng độ
0
C1
C2
C3
C4
Định mức bằng dung dịch 25ml
VD: Xác định Mn2+ trong sữa và rau bằng phương pháp AAS.
Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn thao tác với dd HNO3 2%. Nồng độ của Mn2+
trong dãy
chuẩn phải thuộc số lượng giới hạn nồng độ tuyến tính . Chuẩn bị 5 bình
định mức 25 ml có đánh số. Lấy những thể tích dd thao tác như sau:
STT
0
1
2
3
4
2+
V dd Mn chuẩn thao tác
0
0,5
1
1,5
3
CMn2+ (ppm)
0
0,2
0,4
0,6
1,2
Định mức tới vạch bằng dd HNO3 2% (25ml)
Kết quả:
Nồng độ Mn2+ trong mẫu: C= Cđo *f
Các dạng bài tập:
1. Trong dung môi là nước, aniline hấp thu bước sóng 280nm với ε = 1430 l.mol1
.cm-1. Nếu muốn pha chế
100mL dung dịch aniline có độ truyền suốt là 30% đối với
bức xạ trên thì phải cân bao nhiêu gam aniline (C 6H5NH2) nguyên chất, (dùng cuvet
đo có l = 1cm) ?
2. Trong phương pháp đo quang, để giảm cường độ dòng sáng sau khi đi qua dung
dịch có nồng độ 7,9.10-5 M xuống 10 lần thì chiều dày của cuvet chứa dung dịch là
bao nhiêu? Biết rằng thông số hấp thụ phân tửε = 6300 l.mol-1.cm-1.
3. Định lượng Fe3+ trong nước bằng phương pháp trắc quang, thuốc thử KSCN, môi
trường HNO3 (pH =
1÷2). Phức tạo thành có red color, hấp thu ở λ = 480nm với ε =
6300 l.mol-1.cm-1. Tính nồng độ mol của Fe3+ khi phức tạo thành có độ hấp thu A =
0,45 dùng cuvet đo có l = 1cm.
4. Trong phương pháp đo quang, khi đo độ truyền quang một dung dịch trong cuvet
có l=1cm thì A = 0,245. Hỏi %T là bao nhiêu?
5. Để xác định hàm
lượng sắt tổng trong mẫu nước sông người ta tiến hành xây dựng đường chuẩn, đo
tỷ lệ quang A và thu được kết quả như sau
Phương trình đường hồi quy
tuyến tính là:
a.
0,028 + 0,0532C
b.
0,028C + 0,0532
c.
0,014 + 0,0532C
d.
0,028 + 0,032C
6. Dung dịch nghiên cứu và phân tích có tỷ lệ quang A =0.9 khi đo chất mầu ở cuvet có l=5cm.
Trong cùng điều kiện dung dịch, chất mầu ấy với nồng độ 5,0 μg/ml có độ hấp thụ
quang A=0.6, khi đo ở cuvet l=3cm. Tìm nồng độ của dung dịch nghiên cứu và phân tích?
7. Cho độ hấp thu phân tử gam của Fe 3+ và Cu2+ tại bước sống 550nm và 396nm như
sau:
ε550
ε396
3+
Fe
900
35
Cu2+
45
850
Xác định nồng độ CM của từng ion Fe3+ và Cu2+ trong mẫu biết rằng khi tiến hành
đo độ hấp thụ quang với cuvet có l = 1.00cm, thì tỷ lệ hấp thu đo được tại 550 nm
là 0.183, và ở 396 nm là 0.109.
8. Dung dịch 12 ppm của chì cho tín hiệu hấp thụ nguyên tử là 8%, độ nhạy hấp thụ
nguyên tử của chì là bao nhiêu? (Biết độ nhạy hấp thụ nguyên tử là lượng tối thiểu
của chất hấp thụ để độ hấp thụ là một trong%).
9. Độ nhạy hấp thụ nguyên tử của bạc là 0,05 ppm ở trong một điều
kiện xác định.
Độ hấp thụ thu được là bao nhiêu đối với dung dịch bạc chứa 0.70 ppm?
10. Trong phương pháp phân tích sắc ký cho 2 chất có thời gian lưu tR1=1,43, tR2=
4,5 và bề rộng đáy Wb1=0,1, Wb2 = 0,3. Tính số đĩa lý thuyết ứng với mỗi chất?
11. Trong phương pháp sắc ký khi phân tích một cặp peak có độ tinh lọc α = 1,1 và
thông số phân giải Rs=1, thông số chứa K’2=0,5. Tính số đĩa lý thuyết N?
12. Trong phương pháp sắc ký khi phân tích thu được số liệu ( tR)A=16.4
phút,
(tR)B=17.63 phút, chiều dài cột: L=30 cm. Độ rộng của peak tại đường nền: W A=1.11
phút và WB=1.21 phút. Tính toán: N, H,?
Phần thực hành:
1. Tiến hành thí nghiệm xác định hàm lượng Fe2+ trong nước bằng phương pháp trắc
quang dùng thuốc thử 1,10-phenanthrolin:
- Đường chuẩn 4 điểm với nồng độ bộ sưu tập chuẩn (mg/l) trong khoảng chừng từ 0,1 đến
1,0
- Tính thể tích dung dịch chuẩn cần hút để pha dãy chuẩn và tính nồng độ Fe 2+ trong
mẫu môi trường tự nhiên thiên nhiên theo đơn vị ppm.
2.
Thí nghiệm xác định sắt kẽm kim loại nặng (Pb hoặc Mn) trong mẫu sữa và rau bằng
phương pháp AAS.
- Đường chuẩn 4 điểm với nồng độ bộ sưu tập chuẩn (mg/l) trong khoảng chừng từ 0,1 đến
1,0
- Tính thể tích dung dịch chuẩn thao tác cần hút để pha dãy chuẩn và tính nồng độ
của ( Pb hoặc Mn) trong mẫu môi trường tự nhiên thiên nhiên theo đơn vị ppm.
